使用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定蛋白質(zhì)的含量實(shí)驗(yàn)方法

全自動(dòng)凱氏定氮儀主要用于糧油檢測(cè)、飼料分析、土肥檢測(cè)等領(lǐng)域中的谷物、食品、飼料中氮含量的檢測(cè)分析，它的性能正常與否直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。面對(duì)各類(lèi)不同型號(hào)的全自動(dòng)凱氏定氮儀，國(guó)家至今還沒(méi)有針對(duì)該類(lèi)儀器的校準(zhǔn)規(guī)范。開(kāi)展對(duì)全自動(dòng)凱氏定氮儀校準(zhǔn)方法的研究，以達(dá)到正確評(píng)價(jià)其計(jì)量性能的技術(shù)要求，保證測(cè)量數(shù)據(jù)的可比性、量值溯源與傳遞的*性，為今后規(guī)程的制定提供參考。此外分析了儀器使用中碰到的故障問(wèn)題，對(duì)更好的進(jìn)行儀器校準(zhǔn)及維護(hù)，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度、提升檢測(cè)能力和水平都有一定的幫助。　
目前，蛋白質(zhì)測(cè)定*常用的方法是凱氏定氮法，其通過(guò)測(cè)定總有機(jī)氮含量來(lái)確定蛋白質(zhì)含量，可用于各類(lèi)農(nóng)作物和食品中蛋白質(zhì)含量測(cè)定，國(guó)內(nèi)外應(yīng)用較為普遍，至今仍被作為標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。為了提高工作效率和準(zhǔn)確度，將凱氏定氮裝置換成消化爐和全自動(dòng)凱氏定氮儀代替人工操作，可一次性消化20個(gè)樣品管，儀器自動(dòng)連續(xù)完成加水稀釋、加堿、加酸、蒸餾、滴定、消化管排空和結(jié)果計(jì)算，快速、準(zhǔn)確。因此，全自動(dòng)凱氏定氮儀在農(nóng)業(yè)、食品、化工、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域的粗蛋白質(zhì)含量測(cè)定方面有著巨大的優(yōu)勢(shì)和應(yīng)用前景。　
為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和重現(xiàn)性，在實(shí)驗(yàn)室條件允許的情況下，使用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定蛋白質(zhì)含量，可減少蒸餾、滴定等過(guò)程中人為因素造成的誤差，操作過(guò)程中被測(cè)樣品應(yīng)是均勻的，當(dāng)樣品放入消化管時(shí)，不要黏附在管壁上以免出現(xiàn)碳粒，萬(wàn)一黏附可在加酸時(shí)緩慢沖下，以免被檢樣品消化不完全，使結(jié)果偏低。樣品消化液必須含有過(guò)量的硫酸，以防止氨的損失。消化時(shí)間要掌握好，一般為60～90min，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)引起氨的損失；消化時(shí)間不夠或消化不完全會(huì)導(dǎo)致總氮量偏低。一定要將消化管放入通風(fēng)櫥中，并注意控制消化溫度，剛開(kāi)始消化時(shí)應(yīng)用小火加熱，后調(diào)至420℃使消化管內(nèi)的反應(yīng)物先碳化變黑再沸騰。