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旌派24孔固相萃取裝置在食品中黃曲霉**檢測(cè)中的應(yīng)用


發(fā)布時(shí)間:2015-12-21

24孔固相萃取裝置在食品中黃曲霉**檢測(cè)中的應(yīng)用
為進(jìn)一步加強(qiáng)食品的質(zhì)量控制,國(guó)家藥典委委員會(huì)有關(guān)單位和專(zhuān)家對(duì)黃曲霉**、重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留量等有害物質(zhì)的控制方法、限度值以及重點(diǎn)品種進(jìn)行試驗(yàn)研究,在2010年版《中國(guó)藥典

》的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步增加中藥的**性指標(biāo)控制項(xiàng)目,尤其是加強(qiáng)對(duì)中藥材中重金屬及有害元素、黃曲霉**、農(nóng)藥殘留量的控制。其中關(guān)于黃曲霉**限量標(biāo)準(zhǔn):對(duì)《中國(guó)藥典》收載的柏子仁、蓮

子、使君子、檳榔、麥芽、肉豆蔻、決明子、遠(yuǎn)志、薏苡仁、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味藥材及其飲片品種項(xiàng)下增加“黃曲霉**”檢查項(xiàng)目,限度為“黃曲霉**B1不得過(guò)5μg/kg;黃

曲霉**G2、黃曲霉**G1、黃曲霉**B2總量不得過(guò)10μg/kg”。
黃曲霉**檢測(cè)方法如下:
1.       提?。喝悠贩勰?5g,過(guò)二號(hào)篩,加入氯化鈉3g,置于均質(zhì)瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000轉(zhuǎn)/分),離心處理5分鐘(離心速度2500轉(zhuǎn)/分),精密量

取上清液15 mL,置于50 mL離心管中,用水稀釋?zhuān)鰷u振蕩器混勻,用溶劑過(guò)濾器配合無(wú)油隔膜真空泵進(jìn)行過(guò)濾,使用濾膜孔徑為0.45 μm。
2.       萃取:使用固相萃取裝置配合無(wú)油隔膜真空泵萃取樣品,使用3ml**親和柱。
a.將固相萃取柱安裝在固相萃取儀的閥門(mén)上,準(zhǔn)確移取15.0 mL樣品提取液注入小柱,調(diào)節(jié)真空泵的壓力使溶液以約6 mL /min流速緩慢通過(guò)**親和柱,隨后調(diào)節(jié)閥門(mén),使液體以1-2 d/s的速度流出

;
b. 用10 mL水淋洗**親和柱兩次,棄去全部流出液;
c. 再用1. 0 mL色譜級(jí)甲醇洗脫,流速為1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脫液于玻璃試管中,供檢測(cè)用,流速為1 d/s。
3.       測(cè)定:
高效液相色譜條件:
色譜柱:Ultimate® XB-C18,5 μm, 4.6×150 mm
流動(dòng)相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42)
流速:0. 8 mL/min
熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)365 nm, 發(fā)射波長(zhǎng)445 nm
a.碘溶液柱后衍生化法
衍生溶液:0. 05%碘溶液 (稱(chēng)取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水稀釋至1000 mL)
衍生溶液流速:0. 3 mL/min
反應(yīng)管溫度:700℃
反應(yīng)時(shí)間:1 min
b.光化學(xué)衍生法:光化學(xué)衍生器(254 nm)。
4.       定量
精密量取黃曲霉**混合標(biāo)準(zhǔn)品(黃曲霉**B1、B2、G1、G2標(biāo)示濃度分別為1. 0 μg/mL、0.3 μg/ mL、1.0 μg/ mL、 0.3 μg/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為儲(chǔ)備液。精密量取

儲(chǔ)備液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。
分別精密吸取上述混合對(duì)照品溶液5 μL、10 μL、15 μL、20 μL、25 μL,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。另吸供試品溶液20~25μl,注入液相色

譜儀,測(cè)定峰面積,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀出供試品中相當(dāng)于黃曲霉**B1、B2、G1、G2的量。
    取樣品洗脫液1. 0 mL加入重蒸餾水定容至2. 0 mL,用進(jìn)樣器吸取100 μL注人高效液相色譜儀,在上述色譜條件下測(cè)定試樣的響應(yīng)值(峰高或峰面積)。經(jīng)過(guò)與黃曲霉**標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖比較響

應(yīng)值得到試樣中黃曲霉**B1、B2、G1和G2的濃度。
我公司用于此類(lèi)分析的儀器:
一.USE系列固相萃取儀
二.UVS系列漩渦混勻器
三.固相萃取柱

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