河北旌派廠家分液漏斗振蕩萃取器萃取與洗滌操作萃取和分液漏斗的使用一、萃取是利用有機(jī)物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度的不同，使有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一個溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取，將絕大部分有機(jī)物提取出來。由于多數(shù)有機(jī)物在有機(jī)溶劑中有更好的溶解性，分液漏斗振蕩萃取器常用有機(jī)溶劑來萃取溶解于水溶液中的有機(jī)物，是萃取的典型實(shí)例。在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行液-液萃取時，一般在分液漏斗中進(jìn)行。萃取也是分離和提純有機(jī)物常用的方法。 用一定量的有機(jī)溶劑萃取時，把溶劑量分成多次萃取，比用全部量作一次萃取效果要好。例如在100mL水中溶有4g丁酸，15℃時用100mL苯來萃取其中的丁酸，用100mL苯一次萃取時，在水中丁酸的剩余量為1.0g，但若將100mL苯分三次萃取，則剩余量減少為0.5g（此數(shù)值可由公式計(jì)算得出）。一般萃取次數(shù)為3～5次即可。 另外，在萃取時，若在水溶液中加入一定量的電解質(zhì)（如氯化鈉），利用“鹽析效應(yīng)”以降低有機(jī)物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，可提高萃取效率。萃取溶劑的選擇應(yīng)由被萃取的有機(jī)物的性質(zhì)而定。一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚萃取，較易溶于水的物質(zhì)，用苯或乙醚萃取，易溶于水的物質(zhì)，則用乙酸乙酯萃取。在選擇溶劑時，不僅要考慮溶劑對被萃取物與雜質(zhì)應(yīng)有相反的溶解度。而且溶劑的沸點(diǎn)不易過高，否則不易回收溶劑，甚至在溶劑回收時可能使產(chǎn)品發(fā)生分解。此外還應(yīng)考慮溶劑的毒性要小，化學(xué)穩(wěn)定性要高，不與溶質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，溶劑的密度也要適當(dāng)?shù)取?

            二、分液漏斗的使用  分液漏斗是一種用來分離兩種不相混溶液的儀器。它常用于從溶液中萃取有機(jī)物或者用水、堿、酸等洗滌粗品中的雜質(zhì)。  從液體中萃取 1.使用前的準(zhǔn)備工作  （1）分液漏斗上口的頂塞應(yīng)用小線系在漏斗上口的頸部，旋塞則用橡皮筋綁好，以避免脫落打破；  （2）取下旋塞并用紙將旋塞及旋塞腔擦干，在旋塞孔的兩側(cè)涂上一層薄薄的凡士林，再小心塞上旋塞并來回旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使凡士林均勻分布并透明。但上口的頂塞不能涂凡士林；  （3）使用前應(yīng)先用水檢查頂塞、旋塞是否緊密。倒置或旋轉(zhuǎn)旋塞時都必須不漏水，方可進(jìn)行使用。  2.萃取與洗滌操作，把分液漏斗放置在固定于鐵架臺的鐵環(huán)（用石棉繩纏扎）上。關(guān)閉旋塞并在漏斗頸下面放一個錐形瓶。圖2—1由分液漏斗上口倒入溶液與溶劑（液體總體積應(yīng)不超過漏斗容積的2/3），然后蓋緊頂塞并封閉氣孔。取下分液漏斗，振搖使兩層液體充分接觸。振搖時，右手捏住漏斗上口頸部，并用食指根部（或手掌）頂住頂塞，以防頂塞松開。用左手大拇指、食指按住處于上方的旋塞把手，既要能防止振搖時旋塞轉(zhuǎn)動或脫落，又要便于靈活地旋開旋塞。漏斗頸向上傾斜30～45°角用兩手旋轉(zhuǎn)振搖分液漏斗數(shù)秒鐘后，仍保持漏斗的傾斜度，旋開旋塞，放出蒸氣或發(fā)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡。當(dāng)漏斗內(nèi)有易揮發(fā)有機(jī)溶劑（如乙醚）或有二氧化碳?xì)怏w放出時，更應(yīng)及時放氣并注意遠(yuǎn)離別人。放氣完畢，關(guān)閉旋塞，再行振搖。如此重復(fù)3～4次至無明顯氣體放出。操作易揮發(fā)有機(jī)物時，不能用手拿球體部分。 3. 兩相液體的分離操作  分液漏斗進(jìn)行液體分離時，必須放置在鐵環(huán)上靜置分層；待兩層液體界面清晰時，先將頂塞的凹縫與分液漏斗上口頸部的小孔對好（與大氣相通），再把分液漏斗下端靠在接受瓶壁上，然后緩緩旋開旋塞，放出下層液體，放時先快后慢，當(dāng)兩液面界限接近旋塞時，關(guān)閉旋塞并手持漏斗頸稍加振搖，使粘附在漏斗壁上的液體下沉，再靜置片刻，下層液體常略有增多，再將下層液體仔細(xì)放出，此種操作可重復(fù)2～3次，以便把下層液體分凈。當(dāng)*后一滴下層液體剛剛通過旋塞孔時，關(guān)閉旋塞。待頸部液體流完后，將上層液體從上口倒出。絕不可由旋塞放出上層液體，以免被殘留在漏斗頸的下層液體所沾污。 不論萃取還是洗滌，上下兩層液體都要保留至實(shí)驗(yàn)完畢。否則一旦中間操作失誤，就無法補(bǔ)救和檢查。 分液漏斗與堿性溶液接觸后，必須用水沖洗干凈。不用時，頂塞、旋塞應(yīng)用薄紙條夾好，以防粘住。（若已粘住，不要硬扭，可用水泡開）。當(dāng)分液漏斗需放入烘箱中干燥時，應(yīng)先卸下頂塞與旋塞，上面的凡士林必須用紙擦掙，否則凡士林在烘箱中炭化后，很難洗去。在萃取過程中，將一定量的溶劑分做多次萃取，其效果比一次萃取為好。 乳濁液的破壞方法，當(dāng)形成乳濁液難于分層時，可采用以下幾種方法破壞乳濁液。

     （1）以接近垂直的位置將分液漏斗輕輕回蕩或用玻璃棒輕輕攪拌。 （2）加入食鹽（或某些去泡劑）利用鹽析作用來破壞乳化。 （3）若因堿性物質(zhì)而乳化，加入少量稀硫酸來破壞乳化。 （4）加熱或滴加數(shù)滴乙醇（改變表面張力）來破壞乳化.從固體混合物中萃取從固體混合物中萃取所需要的物質(zhì)，*簡單的方法是把固體混合物先行 研細(xì)，放在容器里，加入適當(dāng)溶劑，用力振蕩，然后用過濾或傾析的方法把 萃取液和殘留的固體分開。若被提取的物質(zhì)特別容易溶解，也可以把固體混 合物放在放有濾紙的錐形玻璃漏斗中，用溶劑洗滌。這樣，所要萃取的物質(zhì)就 可以溶解在溶劑里，而被濾取出來。如果萃取物質(zhì)的溶解度很小，則用洗滌方 法要消耗大量的溶劑和很長的時間。